Фактори, влияещи върху резултатите от термогравиметричните изследвания

Размер на пробата и кювета за проба

За термогравиметрично определяне обемът на пробата трябва да е малък, обикновено 2~5 mg. От една страна, това е така, защото чувствителността на инструменталния баланс е много висока (до 0.1ug). От друга страна, ако обемът на пробата е голям, съпротивлението на пренос на маса ще бъде по-голямо, вътрешният температурен градиент на пробата ще бъде голям и дори топлинният ефект на пробата ще доведе до отклонение на температурата на пробата от линейността. Температурата е програмирана да променя TG кривата. Колкото по-фин е размерът на частиците, толкова по-добре. Сплескайте пробата колкото е възможно повече. Ако размерът на частиците е голям, реакцията на разлагане ще премине към висока температура.

Материалът на кюветата за пробата изисква устойчивост на висока температура, и е инертен към пробата, междинния продукт, крайния продукт и атмосферата, тоест не може да има реактивност и каталитична активност. Често използваните съдове за проби са платинени, керамични, кварцови, стъклени, алуминиеви и др. Трябва да се обърне специално внимание на различните проби, за да се използват различни материали на кюветата за пробата, в противен случай това ще повреди кюветата за пробата. Например: Натриевият карбонат ще реагира със SiO2 в кварц и керамика при висока температура, за да образува натриев силикат, така че е като натриев карбонат. За алкални проби не използвайте алуминиеви, кварцови, стъклени или керамични съдове за проби при тестване. Платинената кювета за проби е активна за хидрогенирана или дехидрогенирана органична материя и не е подходяща за полимерни проби, съдържащи фосфор, сяра и халоген.

Скорост на нагряване

Колкото по-висока е скоростта на нагряване, толкова по-сериозен е температурният хистерезис. Например, полистиролът се разлага в N2. Когато степента на разлагане се приеме като 10 процента загуба на тегло, разликата е 37 при 1 градус/мин и 394 градуса при 5 градуса/мин. степен . Бързата скорост на нагряване намалява разделителната способност на кривата и губи информацията за някои междинни продукти. Например, бавното нагряване на съдържащи вода съединения може да открие някои междинни продукти с поетапна загуба на вода.

Влияние на атмосферата

Промяната на заобикалящата атмосфера на термовезната оказва значително влияние върху TG кривата. Температурата на разлагане на TG кривата на CaCO3 във вакуум, въздух и CO2 е почти 600 градуса. Причината е, че CO2 е продукт от разлагането на CaCO3. Наличието на CO2 в атмосферата ще инхибира CaCO3. Температурата на разлагане се повишава.

Във въздуха полипропиленът ще има значително увеличаване на теглото при 150 ~ 180 градуса, което е резултат от окисляването на полипропилена, и няма увеличение на теглото в N2. Скоростта на газовия поток обикновено е 40 ml/min, а голямата скорост на потока е от полза за преноса на топлина и дифузията на преливния газ.

Летлива кондензация

Продуктите от разлагането се изпаряват от пробата и често повторно кондензират при ниски температури. Ако те кондензират върху окачената на тел кювета за проби, измерената загуба на тегло ще бъде по-ниска. Когато температурата се повиши допълнително, кондензатът отново ще се изпари, което ще доведе до фалшива загуба на тегло. , За да деформирате TG кривата. Решението е да се увеличи скоростта на газовия поток, за да накарате летливите вещества незабавно да напуснат кюветата с пробата.

плаваемост

Промяната в плаваемостта се дължи на топлинното разширение на газа около пробата поради повишаване на температурата, което намалява относителната плътност и намалява плаваемостта, което увеличава видимото тегло на пробата. Например, плаваемостта при 300 градуса може да бъде намалена до половината от плаваемостта при стайна температура и може да бъде намалена до около 1/4 при 900 градуса. Практическият метод за коригиране е да се направи празен тест (термогравиметричен тест без натоварване), за да се елиминира очевидното наддаване на тегло.